二氧化鉍加工工藝的核心在于控制氧化過(guò)程和結(jié)晶形態(tài)。工業(yè)上通常采用硝酸鉍水解沉淀法，將五水硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)溶于稀硝酸后，緩慢加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至堿性范圍(8-10)，此時(shí)會(huì)生成白色氫氧化鉍沉淀。需要特別注意的是反應(yīng)溫度需保持在60-80℃之間，這個(gè)溫度區(qū)間有利于形成均勻的納米級(jí)顆粒。

沉淀完成后的關(guān)鍵步驟是煅燒轉(zhuǎn)化，將前驅(qū)體放入馬弗爐中以5℃/min的升溫速率加熱至450-550℃，保溫2-4小時(shí)使氫氧化鉍完全轉(zhuǎn)化為β相二氧化鉍(Bi2O3)。在此過(guò)程中，煅燒溫度直接影響產(chǎn)物晶型，當(dāng)溫度超過(guò)600℃時(shí)會(huì)開(kāi)始出現(xiàn)α相轉(zhuǎn)變。為獲得高純度產(chǎn)品，后續(xù)還需要進(jìn)行濕法洗滌去除鈉離子等雜質(zhì)，采用去離子水反復(fù)沖洗至電導(dǎo)率小于50μS/cm。

對(duì)于特殊應(yīng)用領(lǐng)域如光催化劑制備，往往會(huì)采用溶劑熱法等更精細(xì)的合成工藝。將鉍鹽與表面活性劑如PVP(聚乙烯吡咯烷酮)在乙二醇溶劑中160℃反應(yīng)12小時(shí)，可以得到單分散的納米片結(jié)構(gòu)。這種形貌調(diào)控工藝能顯著增大比表面積(可達(dá)80-120m2/g)，使材料具備更優(yōu)異的光響應(yīng)特性。

在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，還需要考慮不同粒徑產(chǎn)品的分級(jí)處理。通過(guò)調(diào)節(jié)沉淀時(shí)的攪拌速度(通常控制在300-800rpm)和添加分散劑如PEG(聚乙二醇)，可以獲得從微米級(jí)到亞微米級(jí)的不同粒徑分布。對(duì)于高端電子材料應(yīng)用，往往要求D50粒徑控制在0.5-2μm范圍內(nèi)，這就需要采用特殊的噴霧干燥工藝進(jìn)行后續(xù)處理。